激光粒度儀是用于測量顆粒大小分布的精密儀�,其測試�(jié)果受多種因素影響,因此在使用過程中有諸多注意事項需嚴格遵守,以下從樣品制備、儀器操作、數(shù)�(jù)處理等方面詳細說明:
一、樣品制備注意事�
? 樣品代表性:確保所取樣品能真實反映被測物料的整體特�。對于粉末狀樣品,需在不同部位多點取樣并混合均勻;若為液體樣品,需避免分層�(xiàn)�,可通過攪拌使其均勻分散�
? 樣品濃度控制:濃度過高會導致顆粒間相互遮擋,影響光散射信號的準確�;濃度過低則信號太弱,測量誤差增�。一般建議將樣品濃度控制在儀器推薦范圍內(nèi)(如透光率在10% - 80%之間�,可通過預實驗確定最佳濃度�
? 樣品分散處理�
? 對于不溶于水的樣�,需選擇合適的分散介�(zhì)(如乙醇、環(huán)己烷等),確保樣品與介質(zhì)不發(fā)生化學反��
? 分散過程中可加入適量分散劑(如六偏磷酸鈉�,防止顆粒團�。分散劑的種類和用量需根據(jù)樣品特性通過實驗確定,過量可能影響測量結(jié)��
? 采用超聲分散�,需控制超聲時間和功率,避免因超聲時間過長導致顆粒破碎或因功率過高產(chǎn)生氣�,一般超聲時間以1 - 3分鐘為宜�
二、儀器操作前的準�
? �(huán)境要求:儀器應放置在穩(wěn)定的實驗臺上,避免振�;實驗室溫度需保持恒定(通常�20±5℃),濕度控制在40% - 70%,防止溫度和濕度變化對光學系�(tǒng)�(chǎn)生影��
? 儀器校準:定期使用標準顆粒(如聚苯乙烯微球)對儀器進行校準,確保測量結(jié)果的準確�。若校準�(jié)果偏差超出允許范�,需及時對儀器進行�(diào)試或�(lián)系專�(yè)人員維修�
? 管路清洗:測試前需用純凈的分散介質(zhì)清洗儀器的進樣管路和樣品池,避免殘留雜�(zhì)對測試結(jié)果造成干擾。清洗時應確保管路通暢,無氣泡殘留�
�、測試過程中的操作規(guī)�
? 進樣方式�
? 液體樣品可采用泵吸式或手動進樣,進樣時需緩慢注入,避免產(chǎn)生氣�。若使用泵吸式進樣,需注意泵的流速設�,流速過快可能導致顆粒沉降不均勻,流速過慢則影響測試效率�
? 粉末樣品通常采用干法進樣,需控制進樣量和進樣速度,確保樣品在分散氣流中均勻分�,避免堵塞進樣口�
? 攪拌與循�(huán):測試過程中需開啟樣品池的攪拌裝置,使樣品保持均勻分散狀�(tài),同時開啟循�(huán)系統(tǒng),確保樣品在光路中穩(wěn)定通過。攪拌速度不宜過快,以免產(chǎn)生渦流影響測��
? 避免外界干擾:測試時應關閉實驗室門窗,減少人員走動,避免強光直射儀�,防止外界振動或氣流對光散射信號造成干擾�
�、數(shù)�(jù)采集與處理要�
? �(shù)�(jù)采集時間:每次測試的采集時間應根�(jù)樣品特性和儀器參�(shù)確定,一般不少于30秒,確保采集到足夠的光散射數(shù)�(jù),提高結(jié)果的可靠��
? 重復測量:為減少偶然誤差,每個樣品需重復測量2 - 3�,若測量�(jié)果的偏差較大(如D50的偏差超�5%�,需分析原因并重新測��
? �(shù)�(jù)處理方法�
? 選擇合適的擬合模型(如Rosin - Rammler分布、對�(shù)正態(tài)分布等)對原始數(shù)�(jù)進行處理,不同樣品適用的模型可能不同,需根據(jù)樣品的顆粒分布特性合理選��
? 剔除異常�(shù)�(jù)�,如因氣泡或雜質(zhì)導致的突變信號,避免對整體結(jié)果產(chǎn)生影��
? �(shù)�(jù)處理完成�,需檢查粒度分布曲線的合理�,如是否存在多峰、拖尾等�(xiàn)象,若有異常需重新分析樣品制備或儀器操作是否存在問��
五、儀器維護與保養(yǎng)
? 日常清潔:測試結(jié)束后,需及時清洗樣品池和進樣管路,對于干法進樣�,需用壓縮空氣吹掃殘留的粉末樣品,防止樣品堆積影響下次測��
? 光學系統(tǒng)維護:定期檢查儀器的激光光源和檢測�,確保光路準�。若光學元件表面有灰塵或污漬,需用專用的鏡頭紙和無水乙醇輕輕擦拭,嚴禁用手觸��
? 儀器閑置處理:若儀器長時間不使�,需定期開機運行(如每周一次),防止光學元件受潮或電子元件老化。同時,需將樣品池和管路中的分散介�(zhì)排空,避免滋生微生物或產(chǎn)生沉淀�
六、特殊樣品的測試注意事項
? 磁性材料:測試磁性顆粒時,需避免磁場對儀器的影響,可采用非磁性的分散介質(zhì)和樣品池,同時注意顆粒的分散方式,防止因磁性吸引導致團��
? 易吸濕樣品:對于易吸濕的樣品,需在干燥環(huán)境下進行樣品制備和測�,可使用干燥氮氣吹掃樣品池和管路,減少水分對測量�(jié)果的影響�
? 納米顆粒:納米顆粒容易團聚,需采用高效的分散手段(如高強度超聲、添加表面活性劑等),同時選擇適合納米顆粒測量的儀器參�(shù)(如小角度散射檢測),提高測量的準確��
七、安全操作規(guī)�
? 化學安全:使用有機溶劑作為分散介�(zhì)�,需在通風櫥中操作,避免吸入有毒氣�;接觸腐蝕性樣品后,需及時清洗儀器部件,防止儀器損��
? 電氣安全:儀器需接地良好,避免觸電風險;在進行儀器維護或更換部件�,需先切斷電�,確保操作安��
綜上所�,激光粒度儀的測試過程需從樣品制�、儀器操作到�(shù)�(jù)處理的每個環(huán)節(jié)嚴格把控,確保測量結(jié)果的準確性和可靠性。同�,定期對儀器進行維護和保�(yǎng),不僅能延長儀器使用壽�,還能保證測試工作的順利進行�