紫外測油儀方法原理
� pH � 2 的條件下,樣品中的油類物質被正己烷萃�,萃取液經無水硫酸鈉脫水,再經過硅酸鎂吸附除去動植物油等極性物質后,于 225 nm 波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值合朗伯 - 比爾定律�
前處理步�
手動萃取方法
1.萃取
將水樣全部轉移至 1 000 mL 分液漏斗�,量�25.0 mL 正己烷洗滌采樣瓶�,全部轉移至分液漏斗�,充分振� 2 min,期間經常開啟旋塞排�,靜置分� 30 min �,將上層的有機相進行脫水�
2.脫水
�1)標準規(guī)定:將上層有機相萃取液轉移至已加�3 g無水硫酸鈉的錐形瓶中,蓋緊瓶�,振搖數�,靜�。若無水硫酸鈉全部結塊,需補加無水硫酸鈉直至不再結塊�
3.吸附
標準�(guī)定:
繼續(xù)向萃取液中加�3 g硅酸�,置于振蕩器上,� 180~220 r/min 的速度震蕩 20 min,靜置沉淀。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃�,過�,待��
萃取注意事項�
�1)標準中未規(guī)定萃取時人工振搖的方�、頻�、幅度等參數,建議通過�(guī)范振搖細節(jié)以減少人員操作手法不同造成的誤��
例如: 在人工振搖前先檢查瓶塞是否塞�、放水閥是否已閉�;將分液漏斗橫置后雙手持緊,以肘關節(jié)為支點做上下方向振搖,頻率至� 120 �/min,為避免漏液不建議左右振�;振搖 1 min 后放� 1 �,再振搖 1 min 后,靜置�
�2)萃取液出現乳化現象�,可滴加 3 � 4 滴無水乙醇破��
�、控制因素分�
紫外法采用正己烷作為樣品萃取溶劑,標準中沒有直接�(guī)定正己烷的純�,而是對溶劑的透光率做了要求,所以不論使用的何種純度的正己烷,分析樣品前均需要對使用的正己烷做透光率檢��
1.正己烷的檢測
溶劑正己烷的檢驗是水質石油類檢測的第一步和保證,新標準中對對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求�
使用前于波長 225 nm�,以水做參比測定透光�,透光率大�90%方可使用,否則需脫芳處理。脫芳處理方法:�500 ml 正己烷加�1 000 ml 分液漏斗中, 加入25 ml硫酸萃洗10 min,棄去硫酸相 重復上述操作,直至硫酸相近無�� 再用蒸餾水萃�3次,至透光率大�90%即可�
標準中的要求有兩項直接影響正己烷透光率的指標未作出規(guī)�,即�
測定透光率所使用的參比溶液水的級�;測定溶劑透光率使用的比色皿規(guī)格�
姑且認為實驗室用水均為超純水
以實驗室超純水為參比
采用25px石英比色�,市面上購買大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求,無需進行脫芳處理,而優(yōu)級純和分析純正己烷則需要進行脫芳處理�
采用50px石英比色皿,市面上購買的多種常用色譜純級正己烷都無法直接達到90%透光率要�,均需要進行脫芳處理�
所以標準中需要進一步明確透光率測定所使用的比色皿�(guī)格�
2.萃取方式
標準中規(guī)定:將樣品全部轉移至1000 ml分液漏斗�,量�25.0 ml正己烷洗滌采樣瓶后,全部轉移至分液漏斗中。充分振�2 min,期間經常開啟旋塞排�,靜置分層后� 將下層水相全部轉移至1000 ml量筒�,測量樣品體積并記錄